大多數(shù)DSC實(shí)驗(yàn)用的是鋁坩堝。這里只討論采用鋁坩堝時(shí)，如何制備樣品以獲得最佳的DSC測(cè)試質(zhì)量。

（關(guān)于如何選擇合適的鋁坩堝，請(qǐng)參閱《DSC實(shí)驗(yàn)時(shí)如何選擇合適的坩堝及壓片機(jī)》。）

選好鋁坩堝后，必須注意的事項(xiàng)有：

1. 樣品與坩堝之間接觸要好，以免影響熱效應(yīng)測(cè)量；

2. 防止坩堝外表面受樣品或樣品分解物的污染；

3. 樣品周圍氣氛的影響。

下面以瑞士梅特勒-托利多公司的鋁坩堝為例進(jìn)行圖解：

圖(1)為密封前的帶蓋40μL標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝。

圖(2)至(6)為加入樣品并用壓片機(jī)冷焊密封后：

(2)為理想形狀的液態(tài)或粉末樣品；

(3)為用打孔器打出的下面平坦的樣品；

(4)為下面不規(guī)則的“壞”樣品；

(5)為原來平坦的塑料薄膜加熱時(shí)上卷；

(6)為蓋子下壓變形的樣品；

(7)和(8)為密封前(7)和密封后(8)含不規(guī)則形狀樣品(例如軟薄膜)的輕質(zhì)鋁坩堝，橡膠壓塊將樣品壓實(shí)在坩堝底部。

 

進(jìn)一步說明如下。

熱接觸：

熱接觸差造成樣品內(nèi)溫度梯度大。實(shí)際尖銳的效應(yīng)變得拖尾。溫度梯度小得到的效應(yīng)尖銳，可提高結(jié)果的重復(fù)性，增強(qiáng)相鄰峰的分離。采用質(zhì)量少的樣品和由樣品與坩堝之間的良好接觸可獲得樣品坩堝內(nèi)很小的溫度梯度。

最佳的是平坦的圓片、密實(shí)的粉末和液體。

不規(guī)則形狀的樣品，例如塑料件，可通過將與坩堝底部接觸的一面鋸切打磨來優(yōu)化。

脆性物質(zhì)可在研缽中碾成細(xì)粉末，然后用漏斗將粉末加入坩堝，用特富龍桿壓實(shí)。糊狀樣品也可用特富龍桿壓入坩堝。將坩堝放在平坦表面上可防止坩堝底變形。

打孔機(jī)打出的樣品的任何毛口(粗糙的毛邊)應(yīng)該去除，或者毛口向上將樣品放入坩堝。

液體：用小棒沾取樣品，棒與坩堝接觸將棒端的液滴轉(zhuǎn)移進(jìn)坩堝。也可用小

的注射器(注意塑料管可能被溶劑腐蝕)。

纖維：如果纖維夠粗，則可剪短平放在坩堝內(nèi)(可在上面覆蓋一層導(dǎo)熱粉末)。細(xì)纖維可用潔凈的鋁箔包成一團(tuán)，用特富龍桿壓平，然后放入坩堝，平的一面向下。

對(duì)于熔融時(shí)往往會(huì)向上卷曲的塑料薄膜，可用一個(gè)輕質(zhì)鋁蓋壓住在坩堝底面上。

對(duì)于放熱強(qiáng)烈的反應(yīng)，可通過用較粗糙的氧化鋁或玻璃粉末與樣品混合(稀釋)來測(cè)量。這也有利于氣體向樣品擴(kuò)散。用于稀釋樣品的物質(zhì)必須干燥且不可與樣品發(fā)生反應(yīng)。

如果樣品會(huì)升華，則坩堝體積應(yīng)盡可能小(可選用用輕質(zhì)鋁坩堝或用輕質(zhì)鋁坩堝的蓋直接作為坩堝)。

坩堝底一定要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱會(huì)不良。

坩堝外面受污染：

坩堝外面不可沾上殘余樣品。此外，樣品不應(yīng)該與DSC傳感器直接接觸。受污染的傳感器可能產(chǎn)生假象(由于污染而產(chǎn)生的效應(yīng))，造成傳熱不良。

傳感器的有機(jī)污染物可通過加熱清潔處理去除(用空氣或氧氣作為吹掃氣體在600°C恒溫10min或在500°C恒溫20min)。水溶性污染物可用濕棉球小心拭去，然后作加熱清潔處理。

有些樣品在測(cè)量時(shí)會(huì)沿著敞口坩堝的壁爬升而污染DSC傳感器。可用打孔的坩堝蓋來防止。

氣氛的影響：

無蓋敞口坩堝讓爐體內(nèi)的氣體接觸到樣品(氣體自由交換)，從而保證測(cè)量在等壓條件(即周圍氣體的壓力幾乎恒定)下進(jìn)行。當(dāng)然，如果樣品爬出或?yàn)R出坩堝可能會(huì)損壞測(cè)試池?？缮w上打孔的坩堝蓋來防止。

受限制的氣體交換(自我生成的氣氛)對(duì)于測(cè)定液體的沸點(diǎn)是必需的，它可防止樣品過早蒸發(fā)。用鉆小孔的蓋蓋住的坩堝可獲得自我生成的氣氛?？蓪⑸w放在較硬的表面(例如坩堝盒)上，用一根尖針鉆出小孔。如果可能，應(yīng)在顯微鏡下測(cè)量孔徑(20至100μm)。

如果樣品被完全密封在坩堝內(nèi)，則不發(fā)生膨脹功(例如吸熱蒸發(fā))。由于樣品受分解產(chǎn)物導(dǎo)致的不斷增加的壓力的影響，分解起始點(diǎn)移向更高的溫度。這種等容測(cè)量受坩堝耐壓限度的限制(標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝可耐約200kPa過壓)。對(duì)這種測(cè)試可采用高壓坩堝。